pH值测定法   
附录Ⅵ                        H  pH值测定法   
                                                                
    除另有规定外，水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极，用酸度计进行测定。酸度
计应定期检定，使精密度和准确度符合要求。                          
    一、仪器校正用的标准缓冲液
    应使用标准缓冲物质配制，配制方法如下。
    (1)草酸三氢钾标准缓冲液  精密称取在54℃±3℃干燥4～5小时的草酸三氢钾[KH3
(C2O4)2·2H2O]12.61g，加水使溶解并稀释至1000ml。 
    (2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸
氢钾[KHC8H4O4]10.12g，加水使溶解并稀释至1000ml。
    (3)磷酸盐标准缓冲液(pH6.8)  精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢
二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g，加水使溶解并稀释至1000ml。
    (4)磷酸盐标准缓冲液(pH7.4)  精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢
二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g，加水使溶解并稀释至1000ml。
    (5)硼砂标准缓冲液  精密称取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意避免风化)，加水
使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触。 
    不同温度时标准缓冲液的pH值如下表。                                
────────┬──────────┬───────────              
   温      度   │     草酸三氢钾     │    邻苯二甲酸氢钾                  
       ℃       │     标准缓冲液     │      标准缓冲液                    
────────┼──────────┼─────────                  
         0      │       1．67        │       4．01                       
         5      │       1．67        │       4．00                       
        10      │       1．67        │       4．00                       
        15      │       1．67        │       4．00                       
        20      │       1．68        │       4．00                       
        25      │       1．68        │       4．00                       
        30      │       1．68        │       4．01                       
        35      │       1．69        │       4．02                       
        40      │       1．69        │       4．03                      
        45      │       1．70        │       4．04                      
        50      │       1．71        │       4．06                      
────────┴──────────┴───────────              
────┬─────────┬──────────┬────────   
温   度 │  磷酸盐标准缓冲液│  磷酸盐标准缓冲液  │    硼  砂         
　℃　　│    （pH6.8）     │     （pH7.4）      │  标准缓冲液       
────┼─────────┼──────────┼────────   
   0    │       6．98      │         7．52      │     9．46         
   5    │       6．95      │         7．49      │     9．39         
  10    │       6．92      │         7．47      │     9．33         
  15    │       6．90      │         7．44      │     9．28         
  20    │       6．88      │         7．43      │     9．23         
  25    │       6．86      │         7．41      │     9．18         
  30    │       6．85      │         7．40      │     9．14         
  35    │       6．84      │         7．39      │     9．10         
  40    │       6．84      │         7．38      │     9．07         
  45    │       6．83      │         7．38      │     9．04         
  50    │       6．83      │         7．38      │     9．02         
────┴─────────┴──────────┴────────
    测定pH值时，应严格按仪器的使用说明书操作，并注意下列事项。
    二、注意事项                                                            
    (1)测定前，按各品种项下的规定，选择二种pH值约相差3个单位的标准缓冲液，使
供试液的pH值处于二者之间。
    (2)取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正（定位）,使仪器示
值与表列数值一致。
    (3)仪器定位时，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于±0.02pH值单
位。若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。
重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH
单位。否则，须检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要求。                                 
    (4)每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极,然后将水吸尽，也
可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。                                  
    (5)在测定高pH值的供试品时，应注意碱误差的问题,必要时选用适用的玻璃电极测
定。                                                          
    (6)对弱缓冲液（如水）的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测
定供试液，并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止；然后
再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二
次读数的平均值为其pH值。           
    (7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷蒸馏水，其pH值应为5.5～
7.0。
    (8)标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继
续使用。                                                      


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