洋地黄毒苷
                        洋地黄毒苷                                          
拼音名：Yangdihuang Dugai                                                   
英文名：Digitoxinh                                                           
书页号：2000年版二部－528                                                               
                                              C41H64O13   764.95                              
    本品为3β-[(O-2，6-二脱氧-β-D- 核- 己吡喃糖基-(1 →4)-O-2，6-二脱氧- β
-D- 核- 己吡喃糖基-(1 →4)-2，6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基) 氧代]-14β- 羟基
-5β-心甾-20(22) 烯内酯。按干燥品计算，含洋地黄毒苷(C41H64O13) 不得少于90.0％。
    【性状】  本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭。                        
    本品在氯仿中略溶，在乙醇或乙醚中微溶，在水中不溶。                      
    【鉴别】  取本品约1mg ，置小试管中，加含三氯化铁的冰醋酸（取冰醋酸10ml，
加三氯化铁试液1 滴制成）2ml 溶解后，再沿管壁缓缓加入硫酸2ml 使成两液层，接界
处即显棕色，渐变为浅绿色、蓝色，最后冰醋酸层显蓝色。                        
    【检查】  氯仿溶液的澄清度  取本品0.10g ，置具塞量筒中，加氯仿5ml ，振摇
10分钟，放置1 小时，溶液应澄清。                                            
    洋地黄皂苷  取本品10mg，加乙醇2ml 溶解后，加胆甾醇的乙醇溶液(1→200)2ml,
缓缓振摇混合，在10分钟内，不得发生沉淀。                                    
    干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0％（附录Ⅷ L）。
    【含量测定】  对照品溶液的制备  精密称取洋地黄毒苷对照品适量，加苯<①>－氯
仿(4:1) 溶解并定量稀释制成每1ml 中约含40μg 的溶液。                        
    色谱柱的制备  取长约200mm 、内径约25mm、下端具有活塞的色谱管，底部填少许
脱脂棉，取处理过的硅藻土（取色谱用硅藻土150g，加稀盐酸1000ml，煮沸10分钟，放
冷，滤过，用水洗涤至洗液遇pH试纸显中性，在105℃干燥后，再在500℃炽灼2 小时
，放冷）2g，加水1ml ，充分混匀后，分次装入色谱管内，每次均用平头玻璃棒轻压使
平；另取处理过的硅藻土3g，加甲酰胺2ml 与水1ml ，充分混匀，同法装柱，上覆一小
块脱脂棉，轻压使平。                                                        
    测定法  精密称取供试品约10mg，置50ml量瓶中，加氯仿10ml溶解后，加苯(同上法
处理)至刻度，摇匀，精密量取10ml，加入色谱柱中，以苯(同上法处理)－氯仿(3:1) 洗
脱，流速为每分钟不超过4ml ，收集洗脱液于250ml 量瓶中，至近刻度时，停止洗脱，另
加氯仿适量至刻度，摇匀。                                                                  
    精密量取上述洗脱液25ml与对照品溶液5ml ，分别置锥形瓶中，在水浴上蒸干，残
渣中各加乙醇0.5ml ，蒸干，放冷至室温，精密加70％的乙醇5ml ，密塞，在22～25℃
放置15分钟，并时时振摇，再精密加入新制的碱性三硝基苯酚试液3ml ，摇匀，在22～
25℃的暗处放置30分钟，照分光光度法（附录Ⅳ B），立即在485nm的波长处分别测定
吸收度，计算，即得。                                                        
    【类别】  强心药。                                                      
    【贮藏】  密封保存。                                                    
    【制剂】  洋地黄毒苷片                                                  

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