乙醇量测定法 
附录Ⅸ                          M. 乙醇量测定法 

    一、气相色谱法
    本法系用气相色谱法[附录Ⅵ  Ｅ3.项下，照高效液相色谱法3.(1)测定各种制剂中
在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。除另有规定外，按下列方法测定。              
    色谱条件与系统适用性试验  用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高
分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别
精密加入正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释成100ml，混匀（必要时可进一步稀释），
照气相色谱法（附录Ⅵ Ｅ）测定，应符合下列要求：                              
    (1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700；                              
    (2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2；                                
    (3)上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0％。  
    标准溶液的制备  精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100
ml，混匀，即得。                                          
    供试溶液的制备  精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约 5ml）和正丙
醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。                  
    上述两溶液必要时可进一步稀释。                                          
    测定法  取标准溶液和供试品溶液适量，分别连续注样3次,并计算出校正因子和供
试品的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。                        
    【附注】  (1) 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位
置处不得出现杂质峰。                                                
    (2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的
平均值的相对偏差，均不得大于1.5％，否则应重新测定。             
    (3) 选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定。
    二、蒸馏法
    本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量
（%）（ml/ml）。按照制剂的性质不同，分为下列三法。
    第一法   本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含
乙醇量的不同，又可分为两种情况。
    1.含乙醇量低于30%者
    取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，
加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一
滴为准。馏出液导入25ml量瓶中，俟馏出液约达23ml时，停止蒸馏。将馏出液温度调节至
20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时按相对密度测定（附录Ⅶ  A）项下的方法测定
相对密度。在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量（%）（ml/ml）,即为供试品中的乙醇含量
（%）（ml/ml）。
   2.含乙醇量高于30%者
   取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中,加水约50ml，加玻
璃珠数粒，如上法蒸馏。馏出液导入50ml量瓶中，俟馏出液约达48ml时，停止蒸馏。调节馏
出液温度至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时照上法测定相对密度。将查得所含乙
醇的含量（%）（ml/ml）与2相乘，即得。
   第二法   本法系供测定含有挥发性物质如挥发油、氯仿、乙醚、樟脑等的酊剂、醑剂等制
剂中的乙醇量。根据制剂中含乙醇量的不同，也可分为两种情况。
   1.含乙醇量低于30%者
   取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150ml分液漏斗中，加等量的水，并加入氯
化钠使之饱和，再加石油醚，振摇1～3次，每次约25ml，使妨碍测定的挥发性物质溶入石油醚
层中，俟两液分离，分取下层水液，置150～200ml蒸馏瓶中，石油醚层用氯化钠的饱和溶液洗
涤3次，每次用10ml，洗液并入蒸馏瓶中，照上述第一法（法1）蒸馏并测定。
   2.含乙醇量高于30%者
   取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置250ml分液漏斗中，加水约50ml，如上法加
入氯化钠使之饱和，并用石油醚提取1～3次，分取下层水液，照上述第一法（法2）蒸馏并测定。
   供试品中加石油醚振摇后，如发生乳化现象时，或经石油醚处理后，馏出液仍很浑浊时，可
另取供试品，加水稀释，照第一法蒸馏，再将得到的馏出液照本法处理、蒸馏并测定。
   供试品如为水棉胶剂，可用水代替饱和氯化钠溶液。
   第三法   本法系供测定含有游离氨或挥发性酸的制剂中的乙醇量。供试品中含有游离氨，可
酌加稀硫酸，使成微酸性；如含有挥发性酸，可酌加氢氧化钠试液，使成微碱性。再按第一法蒸
馏、测定。如同时含有挥发油，除按照上述方法处理外，并照第二法处理。供试品中如含有肥皂，
可加过量硫酸，使肥皂分解，再依法测定。
　【附注】
   1.任何一法的馏出液如显浑浊，可加滑石粉或碳酸钙振摇，滤过，使溶液澄清，再测定相对密
度。
   2.蒸馏时，如发生泡沫，可在供试品中酌加硫酸或磷酸，使成强酸性，或加稍过量的氯化钙溶
液，或加少量石蜡后再蒸馏。

                                    乙醇相对密度表
 ─────┬────┬──────┬────┬──────┬────┬──────┬─────
相对密度   │ 浓度   │相对密度    │浓度    │相对密度    │ 浓度   │相对密度    │浓度
(20℃/20℃)│%(ml/ml)│(20℃/20℃) │%(ml/ml)│(20℃/20℃) │%(ml/ml)│(20℃/20℃) │%(ml/ml
 ─────┼────┼──────┼────┼──────┼────┼──────┼─────
 0.9992    │  0.5   │  0.9922    │  5.5   │   0.9865   │  10.0  │   0.9807   │  15.0      
     85    │  1.0   │      15    │  6.0   │       59   │  10.5  │       02   │  15.5
     78    │  1.5   │      08    │  6.5   │       53   │  11.0  │            │ 
     70    │  2.0   │      02    │  7.0   │       47   │  11.5  │   0.9796   │  16.0 
     68    │  2.5   │            │        │       41   │  12.0  │       90   │  16.5
     56    │  3.0   │  0.9896    │  7.5   │       35   │  12.5  │       85   │  17.0
     49    │  3.5   │      89    │  8.0   │       30   │  13.0  │       80   │  17.5
     42    │  4.0   │      83    │  8.5   │       24   │  13.5  │       74   │  18.0
     35    │  4.5   │      77    │  9.0   │       18   │  14.0  │       69   │  18.5
     28    │  5.0   │      71    │  9.5   │       13   │  14.5  │       64   │  19.0 
 0.9758    │ 19.5   │  0.9670    │ 27.5   │   0.9566   │  35.5  │   0.9439   │  43.5
     53    │ 20.0   │      64    │ 28.0   │       58   │  36.0  │       30   │  44.0      
     48    │ 20.5   │      58    │ 28.5   │       51   │  36.5  │       21   │  44.5
     43    │ 21.0   │      52    │ 29.0   │       44   │  37.0  │       12   │  45.0
     37    │ 21.5   │      46    │ 29.5   │       36   │  37.5  │       03   │  45.5
     32    │ 22.0   │      40    │ 30.0   │       29   │  38.0  │            │  
     26    │ 22.5   │      33    │ 30.5   │       21   │  38.5  │   0.9394   │  46.0      
     21    │ 23.0   │      27    │ 31.0   │       13   │  39.0  │       85   │  46.5
     15    │ 23.5   │      21    │ 31.5   │       05   │  39.5  │       76   │  47.0
     10    │ 24.0   │      14    │ 32.0   │            │        │       66   │  47.5
     04    │ 24.5   │      08    │ 32.5   │   0.9497   │  40.0  │       57   │  48.0
           │        │      01    │ 33.0   │       89   │  40.5  │       47   │  48.5      
 0.9698    │ 25.0   │            │        │       81   │  41.0  │       38   │  49.0
 0.9693    │ 25.5   │  0.9594    │ 33.5   │       73   │  41.5  │       28   │  49.5
     87    │ 26.0   │      87    │ 34.0   │       65   │  42.0  │       18   │  50.0
     81    │ 26.5   │      80    │ 34.5   │       56   │  42.5  │            │
     75    │ 27.0   │      73    │ 35.0   │       47   │  43.0  │            │           
 ─────┴────┴──────┴────┴──────┴────┴──────┴─────                  
                                                                            


DrugFuture.Com in English - Chinese