非水溶液滴定法
附录Ⅷ                          B. 非水溶液滴定法
                                                               
    非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法。主要用来测定有机碱及其氢卤酸
盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，以及有机酸碱金属盐类药物的含量，也用于测定某些
有机弱酸的含量。                                          
    非水溶剂的种类                                                          
    (1) 酸性溶剂  有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对碱度，最常用的酸性溶
剂为冰醋酸。                                                      
    (2) 碱性溶剂  有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对酸度，最常用的碱性溶
剂为二甲基甲酰胺。
    (3) 两性溶剂  兼有酸、碱两种性能，最常用的为甲醇。                    
    (4) 惰性溶剂  这一类溶剂没有酸、碱性，如苯、氯仿等。                  
    第一法   除另有规定外,精密称取供试品适量［约消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)8ml］，
加冰醋酸10～30ml使溶解，加各药品项下规定的指示液1～2滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)
滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果用空白试验校正。    
    若滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃，则应重新标定；若未超过
10℃，则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。                        
                          N<[0]>                                               
          N<[1]>＝─────────────                                   
                   1＋0.0011(t<[1]>－t<[0]>)                                  
式中  0.0011为冰醋酸的膨胀系数；                                       
      t<[0]>为标定高氯酸滴定液时的温度；                                           
      t<[1]>为滴定样品时的温度；                                               
      N<[0]>为t<[0]>时高氯酸滴定液的浓度；                                            
      N<[1]>为t<[1]>时高氯酸滴定液的浓度。                                            
    供试品如为氢卤酸盐，应在加入醋酸汞试液3～5ml后，再进行滴定；供试品如为磷
酸盐，可以直接滴定；硫酸盐也可直接滴定，但滴定至其成为硫酸氢盐为止；供试品如
为硝酸盐时，因硝酸可使指示剂褪色，终点极难观察，遇此情况应以电位滴定法指示终
点为宜。                                          
    电位滴定时用玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极（玻璃套管内装氯化钾的饱和无
水甲醇溶液）为参比电极。                                            
    第二法   除另有规定外,精密称取供试品适量[约消耗碱滴定液(0.1mol/L)8ml]，加
各药品项下规定的溶剂使溶解，再加规定的指示液1～2滴，用规定的碱滴定液滴定。终点
颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果用空白试验校正。
    在滴定过程中，应注意防止溶剂和滴定液吸收大气中的二氧化碳和水蒸气，以及滴
定液中溶剂的挥发。                                                    
    电位滴定时所用的电极同第一法。  



                                        


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