pH值测定法   
附录Ⅶ                        G. pH值测定法   
                                                                
    除另有规定外，水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极，用酸度计进行测定。酸度
计应定期检定，使精密度和准确度符合要求。                          
    一、仪器校正用的标准缓冲液
　　应使用标准缓冲物质配制，配制方法如下。
    (1)草酸三氢钾标准缓冲液    精密称取在54℃±3℃干燥4～5小时的草酸三氢钾
[KH3(C2O4)2·2H2O]12.61g，加水使溶解并稀释至1000ml。 
    (2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液    精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲
酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g，加水使溶解并稀释至1000ml。
    (3)磷酸盐标准缓冲液(pH6.8)     精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的无水磷酸
氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g，加水使溶解并稀释至1000ml。
    (4)磷酸盐标准缓冲液(pH7.4)     精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的无水磷酸
氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g，加水使溶解并稀释至1000ml。
    (5)硼砂标准缓冲液    精密称取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意避免风化)，加
水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触。
    不同温度时标准缓冲液的pH值如下表。 
                                 
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 温  度 │草酸三氢钾  │邻苯二甲酸氢钾│磷酸盐标准缓│磷酸盐标准缓│ 硼砂标 
 (℃)   │标准缓冲液  │  标准缓冲液  │冲液(pH6.8) │冲液(pH7.4) │准缓冲液
────┼──────┼───────┼──────┼──────┼────
   0    │1．67       │       4．01  │  6．98     │  7．52     │ 9．46
   5    │1．67       │       4．00  │  6．95     │  7．49     │ 9．39
  10    │1．67       │       4．00  │  6．92     │  7．47     │ 9．33
  15    │1．67       │       4．00  │  6．90     │  7．44     │ 9．28
  20    │1．68       │       4．00  │  6．88     │  7．43     │ 9．23
  25    │1．68       │       4．00  │  6．86     │  7．41     │ 9．18
  30    │1．68       │       4．01  │  6．85     │  7．40     │ 9．14
  35    │1．69       │       4．02  │  6．84     │  7．39     │ 9．10
  40    │1．69       │       4．03  │  6．84     │  7．38     │ 9．07
  45    │1．70       │       4．04  │  6．83     │  7．38     │ 9．04
  50    │1．71       │       4．06  │  6．83     │  7．38     │ 9．02
────┴──────┴───────┴──────┴──────┴────
    测定PH值时，应严格按仪器的使用说明书操作，并注意下列事项。
    二、注意事项                                                            
    (1)测定前，按各品种项下的规定，选择二种PH值约相差3个单位的标准缓冲液，使
供试液的PH值处于二者之间。          
    (2)取与供试液PH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正（定位），使仪器示
值与表列数值一致。                                 
    (3)仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于±0.02PH单位。
若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上
述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02PH单位。否
则，须检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要示。                                  
    (4)每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也可
用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
    (5)在测定高PH值的供试品时，应注意碱误差的问题，必要时选用适当的玻璃电极测定。                
    (6)对弱缓冲液(如水)的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供
试液,并重取供试液再测，直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止；然后再用硼
砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的
平均值为其pH值。           
    (7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷蒸馏水，其pH值应为5.5～7.0。                
    (8)标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续
使用。                                  

                    


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