水分测定法 
附录Ⅸ                          H. 水分测定法 

    测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。直径和长度在3mm以
下的花类，种子和果实类药材，可不破碎。减压干燥法需先经二号筛。
    第一法(烘干法)  本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。取供试品2～5g,平铺
于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定,打开
瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，
再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减
失的重量，计算供试品中含水量（%）。
    第二法(甲苯法)  本法适用于含挥发性成分的药品。                        
    仪器装置  如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外
管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。        
    测定法  取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中,加甲苯约
200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B
管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节
温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷
凝管内部先用甲苯冲洗, 再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯
推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲
苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，
以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。          
    【附注】  用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，
将水层分离弃去，经蒸馏后使用。                                      
    第三法(减压干燥法)   本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。              
    减压干燥器  取直径12cm左右的培养皿，加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量，使铺成
0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。          
    测定法  取供试品2～4g，混合均匀,分取约0.5 ～1g，置已在供试品同样条件下干
燥并称重的称瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20
mmHg)以下持续半小时， 室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥
管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称瓶迅速精密
称定重量，计算供试品中的含水量（%）。
    第四法（气相色谱法）
    色谱条件与系统适用性试验   用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高
分子多孔小球作为载体，柱温为140～150℃，热导检测器检测。注入无水乙醇，照气相
色谱法（附录Ⅵ  E）测定，应符合下列要求：
    (1) 用水峰计算的理论板数应大于3000；用乙醇峰计算的理论板数应大于200。
    (2) 水和乙醇两峰的分离度应大于2。
    (3) 将无水乙醇注样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于2.0%。
    标准溶液的制备    取纯化水约0.2g，置25ml量瓶中，精密称定，加无水乙醇至刻
度，摇匀，即得。
    供试品溶液的制备   取供试品适量（含水量约0.2g），粉碎或研细，精密称定，置
具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml，混匀，超声处理20分钟，放置12小时，再超声处
理20分钟，离心，取上清液，即得。
    测定法   取无水乙醇、标准溶液及供试品溶液各5μl，注入气相色谱仪，计算，即得。
   【附注】 (1) 无水乙醇含水量约3%，标准溶液与供试品溶液的配制需用同一批号试剂。
无水乙醇中的含水量需要扣除。
   (2) 含水量的计算采用外标法。但无水乙醇作为溶剂，其含水量扣除方法如下：
   标准溶液中水峰面积＝标准溶液中总水峰面积－K×标准溶液中乙醇峰面积
   供试品溶液中水峰面积＝供试品溶液中总水峰面积－K×供试品溶液中乙醇峰面积

                           无水乙醇中水峰面积
                     K＝──────────── 
                          无水乙醇中乙醇峰面积
                           
            



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